表3 精密度和回收试验结果(n＝7)Tab．3 Results of tests for precision and recovery(n＝7) %加标量100 mg·kg－1化合物加标量500 mg·kg－1加标量1 000 mg·kg－1回收率 RSD 回收率 RSD 回收率 RSD 4-溴 联 苯 84．8 15 90．3 14 78．3 12 3-溴联苯醚 83．6 14 119 17 95．6 15 3,4′-二溴联苯醚 85．3 15 105 12 97．8 13 4,4′-二溴联苯 86．6 14 112 18 99．3 14 2,2′,5-三溴联苯 89．1 13 88．0 12 93．5 13 2,4,4′-三溴联苯醚 90．3 12 91．3 9．7 103 12 2,2′,5,5′-四 溴 联 苯 87．2 15 77．9 18 90．1 9．9 2,2′,4,5′,6-五溴联苯 92．4 9．8 88．7 15 80．3 13

表3(续)%加标量100 mg·kg－1化合物加标量500 mg·kg－1加标量1 000 mg·kg－1回收率 RSD 回收率 RSD 回收率 RSD 2,3′,4,4′-四溴联苯醚 93．1 8．9 78．1 17 88．4 14 2,2′,3,4,4′-五溴联苯醚 86．9 12 79．3 18 85．4 16 2,2′,4,4′,5,5′-六溴联苯 87．7 13 89．0 14 91．7 13 2,2′,3,4,4′,5′-六溴联苯醚 84．9 15 91．7 16 99．4 17 2,2′,3,4,4′,5,5′-七溴联苯 92．7 10 84．7 14 79．8 18 2,3,3′,4,4′,5,6-七溴联苯醚 95．3 8．6 113 14 107 15 2,2′,3,3′,4,4′,5,5′-八溴联苯 93．8 8．5 83．4 14 97．6 12 2,3,3′,4,4′,5,5′,6-八溴联苯醚 92．4 9．7 105 14 107 16 2,2′,3,3′,4,4′,5,5′,6-九溴联苯 91．7 11 88．3 12 104 9．6 2,2′,3,3′,4,4′,5,5′,6-九溴联苯醚 90．7 11 85．6 7．8 93．3 5．9十 溴 联 苯 91．7 13 92．6 15 95．8 10十 溴 联 苯 醚 89．8 9．9 88．7 8．2 93．2 10

由表3可知:20种PBBs和PBDEs在3个浓度水平的回收率为77．9%～119%,其RSD均小于20%。

2．5 方法比对

采用的电器外壳为以PS为基体的阳性样品,按照试验方法进行分析,并与标准方法GB/T －2011附录A 索氏萃取-气相色谱-质谱法的结果进行比对,结果见表4。

表4 两种方法的分析结果Tab．4 Analytical results of the 2 methods样品 化合物测定值w/(mg·kg－1)本方法 标准方法相对偏差/%电器外壳1 2,3′,4,4′-四溴联苯醚 399 467 14．6 2,2′,3,4,4′-五溴联苯醚 388 333 16．5 2,3,3′,4,4′,5,6-七溴联苯醚 416 453 8．2十溴联苯醚 1 030 1 100 6．4电器外壳2 十溴联苯醚 717 603 18．9电器外壳3 十溴联苯醚 1 678 1 547 8．5

由表4可知:方法能对样品中所含的目标化合物均能检出,且两种方法的结果基本一致。

本工作建立了热解分离-气相色谱-质谱法测定电子电器产品聚苯乙烯材料中多溴联苯和多溴联苯醚的方法。本方法简单、快速,准确度高,满足电子电器产品聚苯乙烯材料中的PBBs和PBDEs的筛选分析要求,其他材质的聚合物材料也可以参考进行研究。

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